鈦及鈦合金由于具有密度小、比強(qiáng)度高、耐腐蝕等優(yōu)異性能，在航天航空、能源化工等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，然而在制造和使用過(guò)程中，鈦板表面可能出現(xiàn)開(kāi)裂、腐蝕等失效行為，嚴(yán)重影響其性能和使用壽命[1－2]。目前中國(guó)生產(chǎn)的鈦產(chǎn)品表面缺陷較多，組織分布不夠均勻，很大程度制約了鈦規(guī)模化生產(chǎn)、高端化發(fā)展的前景，因此研究鈦缺陷產(chǎn)生原因，對(duì)于改善鈦產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義[3－4]。

目前，國(guó)內(nèi)研究者對(duì)鈦合金板材表面開(kāi)裂缺陷形成原因的研究主要集中在冶金因素和加工因素[5－9]。一方面國(guó)內(nèi)部分采用真空自耗電子爐（VAR）方式生產(chǎn)純鈦及鈦合金，高純度鈦產(chǎn)品即使進(jìn)行2～3次VAR熔煉，依然無(wú)法有效去除低密度夾雜物、偏析等冶金缺陷，導(dǎo)致后續(xù)加工和使用過(guò)程中產(chǎn)生開(kāi)裂，例如李渤渤等[10]指出VAR熔煉過(guò)程中中心疏松、氣孔及硬α相引起冷軋純鈦分層開(kāi)裂，楊柳[11]指出原始坯料中Al、Mo元素等雜質(zhì)元素混入導(dǎo)致TA1純鈦冷軋薄板沖壓開(kāi)裂。另一方面不合理的加工工藝同樣可以形成表面缺陷，例如張家銘[12]指出工業(yè)純鈦在冷軋過(guò)程中修磨位置底端的拉伸應(yīng)力狀態(tài)累積變形使材料產(chǎn)生開(kāi)裂；黃德明等[13]指出當(dāng)板材表面存在殘留氧化層時(shí)，其與基體相比塑性較差，冷軋時(shí)沿軋向出現(xiàn)一系列小孔洞，隨軋制進(jìn)行產(chǎn)生大量條狀裂紋；同時(shí)不合理的加工工藝使材料內(nèi)部形成絕熱剪切帶，引起后續(xù)軋制過(guò)程中開(kāi)裂[14－15]。

近期由VAR熔煉生產(chǎn)的純鈦冷軋薄板中部常出現(xiàn)規(guī)律性表面褶皺缺陷，嚴(yán)重的褶皺部位上可見(jiàn)不同程度的表面開(kāi)裂，嚴(yán)重影響冷軋鈦卷的成材率，現(xiàn)有文獻(xiàn)對(duì)鋼材中褶皺缺陷的分析和工藝優(yōu)化較為成熟[16－20]，但對(duì)TA1純鈦冷軋薄板生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)的褶皺及開(kāi)裂缺陷進(jìn)行表征與分析的研究較少。為明確表面開(kāi)裂缺陷產(chǎn)生的原因以及與褶皺缺陷的內(nèi)在聯(lián)系，提高產(chǎn)品質(zhì)量，本文有針對(duì)性地選取卷尾開(kāi)裂部位及卷頭褶皺部位進(jìn)行微觀表征分析，以達(dá)到研究冷軋板表面褶皺和軋制裂紋內(nèi)在聯(lián)系的目的。

1、試驗(yàn)材料及方法

1.1　試驗(yàn)材料

本試驗(yàn)采用的材料為TA1冷軋薄板，厚度為0.6mm，其生產(chǎn)工藝為：海綿鈦—電極制備—VAR熔煉—鍛造—熱軋—退火—拋丸—酸洗—冷軋—退火—精整—包裝；主要化學(xué)成分及其含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）為氧0.035％，氮0.03％，氫0.001　4％，其余為鈦，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3620—2016要求。在多批次純鈦冷軋薄板成品包裝檢驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)卷尾板寬中部存在部分表面開(kāi)裂缺陷，且開(kāi)裂位于嚴(yán)重褶皺缺陷區(qū)內(nèi)，為進(jìn)一步研究褶皺與開(kāi)裂缺陷產(chǎn)生的原因，另取卷頭板寬中部輕微褶皺缺陷區(qū)以作對(duì)比。

1.2　試驗(yàn)方法

截面金相采用硝酸、氫氟酸、水混合溶液（體積比為5∶2∶93）腐蝕，采用ＺＥＩＳＳ　Ａｉｘ　ｏｂｓｅｒｖｅｒ　Ａ5.ｍ光學(xué)顯微鏡觀察組織形貌，采用ＺＥＩＳＳ　Ｓｉｇｍａ500＋ＩＮＣＡ掃描電鏡進(jìn)行斷口形貌及能譜成分分析，工作電壓為20ｋＶ，工作距離為8.5mm；采用ＩＮＮＯＶＡ　ＴＥＳＴ　ＦAlＣＯＮ　600硬度計(jì)對(duì)缺陷部位及正常基體部位進(jìn)行顯微硬度分析，載荷為500ｇ，加載時(shí)間25ｓ；正常部位及缺陷部位剪取薄片試樣，經(jīng)過(guò)化學(xué)拋光處理后，采用Ｌｅｃｏ－ＴＣＨ－600氧氮?dú)浞治鰞x平行測(cè)定氧、氮、氫含量3次，求平均值。

2、試驗(yàn)結(jié)果

2.1　宏觀特征

圖1為缺陷宏觀形貌。尾薄板表面存在多處斷續(xù)條狀裂紋，裂紋分布于長(zhǎng)度為100mm、寬度為７mm的褶皺條痕內(nèi)，裂紋周圍褶皺條痕扭曲、變形，無(wú)裂紋的褶皺條痕有明顯凹凸感，條痕為或聚集、或獨(dú)立排列的“川”字形貌，編號(hào)分別為1－1＃、1－2＃；卷頭細(xì)小褶皺區(qū)長(zhǎng)度為200mm，寬度為4mm，條痕獨(dú)立整齊地排列形貌，上下表面光滑無(wú)明顯凹凸感，編號(hào)為2＃。

2.2　斷口微觀分析

圖2為1－1＃開(kāi)裂樣斷口ＳＥＭ形貌照片，電鏡取樣位置見(jiàn)圖1（ａ）。表1和表2為試樣斷面能譜分析結(jié)果，圖2（ｂ）和圖2（ｄ）中黑色方框?yàn)楦鼽c(diǎn)能譜位置。切取斷口試樣時(shí)，斷面自然脫落，開(kāi)裂缺陷為穿透性表面裂紋，斷面呈明顯脆性斷裂特征，可見(jiàn)多條二次裂紋，微觀可見(jiàn)分層斷面、顆粒狀及河流狀解理斷面，擴(kuò)展區(qū)及瞬斷區(qū)均未見(jiàn)明顯韌窩形貌，可見(jiàn)整個(gè)開(kāi)裂斷面已完全脆化，解理斷面存在少量Al、Ｏ元素富集。

2.3　化學(xué)成分分析

表3為1－1＃裂紋附近、1－2＃褶皺區(qū)、2＃褶皺區(qū)及基體的化學(xué)成分結(jié)果。1－1＃裂紋附近Ｏ、Ｎ、Ｈ含量均遠(yuǎn)高于基體區(qū)，可見(jiàn)開(kāi)裂后的退火過(guò)程嚴(yán)重增加了間隙元素含量，但開(kāi)裂區(qū)存在異常的Al元素富集；1－2＃氧元素含量為基體的2.9倍、2＃氧元素含量為基體的1.9倍，Ｎ、Ｈ元素與基體一致，均未見(jiàn)同步增加，可見(jiàn)褶皺缺陷內(nèi)部存在Ｏ元素富集現(xiàn)象，且Ｏ含量越高，褶皺條紋越明顯。

2.4　微觀組織分析

圖1（ａ）（ｃ）（ｄ）中黑色方框位置為金相取樣示意圖。圖3為1＃和2＃試樣金相組織形貌，腐蝕態(tài)可見(jiàn)基體均為等軸α相組織；1－1＃開(kāi)裂區(qū)組織為等軸＋條帶狀α相，為典型未完全再結(jié)晶組織，且開(kāi)裂缺陷為貫穿板厚的剪切裂紋，開(kāi)裂處板厚為0.43mm，小于0.6mm的基板厚度，存在拉應(yīng)力作用下的減薄現(xiàn)象，開(kāi)裂區(qū)內(nèi)可見(jiàn)多條沿條帶α相擴(kuò)展方向的二次裂紋，圖3（ａ）箭頭所示開(kāi)口最大處可見(jiàn)圓弧形開(kāi)裂形貌，該區(qū)存在與主開(kāi)裂方式不同的弧線缺陷；1－2＃褶皺區(qū)為未完全再結(jié)晶的等軸＋條帶狀α相，且條帶狀α相的尺寸、含量均小于1－1＃開(kāi)裂區(qū)，心部為未貫穿板厚的尖角狀內(nèi)部裂紋，開(kāi)裂高度為0.2７mm；2＃褶皺區(qū)為橢圓形的粗晶區(qū)，同樣可見(jiàn)尖角狀內(nèi)部裂紋，粗晶區(qū)晶粒度為8.5級(jí)，細(xì)晶區(qū)晶粒度為10.0級(jí)，且裂紋形成于粗晶與細(xì)晶的交界處，開(kāi)裂最大高度為0.064mm。

氧等雜質(zhì)元素可顯著提高材料開(kāi)始再結(jié)晶溫度，氧富集程度越大，開(kāi)始再結(jié)晶溫度越高，相同的退火溫度下2＃輕微褶皺區(qū)已形成等軸α相，1＃褶皺區(qū)只能形成包含條帶狀α相的部分再結(jié)晶組織；褶皺首先沿氧富集區(qū)與基體的交界處起裂、擴(kuò)展、連接，形成開(kāi)裂程度不同的缺陷，包圍的內(nèi)部裂紋降低了板材的有效承載面積，在相同的軋制拉應(yīng)力作用下形成剪切開(kāi)裂，裂紋擴(kuò)展方向與板材表面呈45°夾角。

2.5　顯微硬度分析

表4為缺陷區(qū)顯微硬度值，圖3（ａ）（ｂ）（ｄ）中黑色方框?yàn)轱@微硬度測(cè)試位置。基體硬度為118.７8ＨＶ0.5；1－1＃開(kāi)裂區(qū)平均硬度值為418.55ＨＶ0.5，是基體硬度值的3.52倍；1－2＃褶皺區(qū)平均硬度為40７.04ＨＶ0.5，是基體硬度值的3.43倍；2＃褶皺區(qū)內(nèi)平均硬度為3７8.７5ＨＶ0.5，是基體硬度值的3.19倍；Al元素的增加不會(huì)顯著提高材料硬度，因此1－1＃顯微硬度的增加應(yīng)為元素的增加引起。

3、分析與討論

缺陷內(nèi)硬α相區(qū)內(nèi)可見(jiàn)典型的條帶狀α相以及粗大α相組織，為不同的再結(jié)晶形態(tài)微觀結(jié)構(gòu)，條帶狀組織的存在可顯著降低材料抵抗塑性變形能力，條帶狀組織形成原因主要有以下兩個(gè)方面：（1）氧等雜質(zhì)元素溶于基體后，趨向于位錯(cuò)、晶界處偏聚，阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)和晶界的遷移，同時(shí)雜質(zhì)元素還阻礙了原子的擴(kuò)散，顯著提高其開(kāi)始再結(jié)晶溫度[21－22]，在相同的退火溫度下形成了基體與硬α區(qū)的不同再結(jié)晶組織；（2）形變計(jì)算模型（泰勒模型）認(rèn)為[23]，少部分的“白晶粒”再結(jié)晶發(fā)生在第二階段，這些晶粒具有抵抗再結(jié)晶過(guò)程的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)，不會(huì)顯著形核，再結(jié)晶過(guò)程被延遲，異常氧雜質(zhì)元素的引入提高了開(kāi)始再結(jié)晶溫度，延長(zhǎng)退火時(shí)間而退火溫度沒(méi)有進(jìn)一步上升，這些晶粒將不會(huì)經(jīng)歷再結(jié)晶過(guò)程，變形組織將會(huì)保留下來(lái)形成異常條帶狀組織[24]。

表面褶皺與氧元素局部富集形成的硬α區(qū)有關(guān)，氧固溶于α相內(nèi)，可顯著提高該區(qū)顯微硬度值；當(dāng)褶皺區(qū)氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06７％，平均顯微硬度值為3７8.７5ＨＶ0.5時(shí)，褶皺寬度為4mm；當(dāng)氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％，平均顯微硬度值為40７.04ＨＶ0.5時(shí)，褶皺寬度為７mm；氧元素含量越高，硬度越大，褶皺缺陷越明顯。隨著冷軋過(guò)程的持續(xù)進(jìn)行，板材厚度不斷減少，變形較小的硬α區(qū)在厚度方向所含的分布含量逐漸增加，其變形時(shí)硬α區(qū)與基體區(qū)各晶粒變形不均勻，且各變形晶粒不能相互協(xié)調(diào)，保持α密排六方結(jié)構(gòu)中的多個(gè)滑移系同時(shí)開(kāi)動(dòng)，降低了材料抵抗塑性變形的能力；當(dāng)軋制拉應(yīng)力超過(guò)材料承受極限時(shí)首先發(fā)生內(nèi)部開(kāi)裂，并逐步暴露出不同程度的褶皺缺陷，隨著氧富集程度增加，熱脆性Al元素的混入，硬度進(jìn)一步增加，缺陷由內(nèi)部開(kāi)裂的褶皺缺陷擴(kuò)展為宏觀的開(kāi)裂，形成穿透性的表面裂紋。

硬α區(qū)中氧元素的異常富集產(chǎn)生原因可能為氧化的海綿鈦硬塊，焊接電極時(shí)焊點(diǎn)嚴(yán)重氧化，也有可能是熔煉過(guò)程中真空度低、漏氣率大產(chǎn)生的。Al元素富集產(chǎn)生的原因可能為海綿鈦原材料或者熔煉環(huán)境污染，有文獻(xiàn)表明[25]不當(dāng)?shù)难a(bǔ)縮工藝會(huì)使揮發(fā)性Al元素在高溫下進(jìn)入縮孔等空洞處，并隨著鑄錠的冷卻富集在空洞的表面，這樣縮孔或空洞的表面可能形成Al等揮發(fā)性元素的富集，因此開(kāi)裂缺陷處可見(jiàn)弧線硬α區(qū)表面富Al，導(dǎo)致在后續(xù)軋制過(guò)程中不能完全焊合形成一體，Ｏ、Al元素同時(shí)富集增加了材料的熱脆傾向性，在斷裂中形成脆性的解理斷裂。

4、改進(jìn)措施

（1）預(yù)防和減少表面褶皺的產(chǎn)生需盡量采用氧元素含量低的海綿鈦，并在真空保護(hù)環(huán)境下焊接電極，減少原材料中氧元素的含量；預(yù)防和減少表面開(kāi)裂缺陷的產(chǎn)生需嚴(yán)格控制原材料和熔煉環(huán)境中Al元素的混入。

（2）設(shè)計(jì)合理的熱烘方案，確定合理的原材料干燥的溫度、時(shí)間等參數(shù)，防止帶有吸潮痕跡的海綿鈦進(jìn)入熔煉環(huán)節(jié)。

（3）加強(qiáng)熔煉過(guò)程控制，嚴(yán)格規(guī)范真空度、泄漏率、補(bǔ)縮時(shí)間和電流等，降低鈦錠中氧的含量，促進(jìn)Al雜質(zhì)元素的揮發(fā)。

（4）增加鈦錠低倍酸洗試驗(yàn)，確定合理的頭尾切除量。

5、結(jié)語(yǔ)

（1）硬α區(qū)形成與原始鑄錠中氧元素局部富集有關(guān)，氧等雜質(zhì)元素的混入提高了材料開(kāi)始再結(jié)晶溫度，缺陷區(qū)出現(xiàn)了異常的未完全再結(jié)晶組織，硬脆等軸α相、條帶狀α相組織的存在嚴(yán)重降低了材料抵抗塑性變形的能力。

（2）表面開(kāi)裂與褶皺均與板中心聚集的硬α區(qū)有關(guān)，硬、脆的α相在軋制過(guò)程中不能同步變形，首先形成內(nèi)部開(kāi)裂程度不同的表面褶皺，異常的雜質(zhì)Al元素富集于部分硬α區(qū)加劇了材料脆化形成解理斷裂，薄板由內(nèi)部開(kāi)裂的褶皺缺陷擴(kuò)展為宏觀的表面開(kāi)裂。

（3）本文對(duì)褶皺表征及開(kāi)裂原因進(jìn)行了詳細(xì)闡述，對(duì)純鈦冷軋薄板的開(kāi)發(fā)研究起到參考作用，但缺乏對(duì)硬α區(qū)形成原因的直接證據(jù)，下一步將繼續(xù)對(duì)生產(chǎn)涉及的各個(gè)工藝過(guò)程進(jìn)行試驗(yàn)研究，以期獲得不同環(huán)節(jié)形成硬α區(qū)的微觀特征。

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